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液化石油氣(LPG)殘留測定儀主要用于檢測 LPG 儲存容器、管道或相關(guān)設(shè)備中的殘留量,其使用需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范,避免安全風(fēng)險并確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。以下從環(huán)境準(zhǔn)備、操作流程、安全防護(hù)、維護(hù)保養(yǎng)、數(shù)據(jù)處理等核心環(huán)節(jié),梳理關(guān)鍵注意事項:
一、環(huán)境與前期準(zhǔn)備注意事項
環(huán)境要求:防爆、通風(fēng)、控溫濕度
測定儀需放置在防爆型實驗室或通風(fēng)良好的防爆區(qū)域,嚴(yán)禁在有火源(如打火機(jī)、未防爆電器)、高溫(>40℃)或密閉空間使用。
環(huán)境溫度需控制在儀器說明書要求范圍(通常 15-30℃),濕度≤85%(避免潮濕導(dǎo)致電路故障或部件腐蝕),遠(yuǎn)離腐蝕性氣體(如鹽酸、氨氣)。
儀器周圍預(yù)留足夠操作空間(≥0.5m),避免堆積雜物,尤其不可放置易燃易爆物品(如酒精、丙酮)。
樣品處理:防污染、保代表性
采樣需使用專用防爆采樣容器(如不銹鋼采樣鋼瓶),采樣前需用待檢測 LPG 反復(fù)沖洗容器 3 次以上,避免殘留空氣或其他雜質(zhì)影響結(jié)果。
若樣品含液態(tài)雜質(zhì)(如殘液、油污),需先通過專用過濾器過濾,防止雜質(zhì)堵塞儀器氣路、進(jìn)樣閥或損壞檢測器(如氣相色譜型測定儀的色譜柱)。
采樣后需立即密封容器,標(biāo)注樣品名稱、采樣時間、地點(diǎn),避免樣品泄漏或揮發(fā)(LPG 易氣化,室溫下?lián)]發(fā)速度快)。
儀器檢查:確認(rèn)狀態(tài)正常
開機(jī)前檢查電源與接地:使用符合儀器額定電壓的防爆電源(如 220V/380V,需匹配接地裝置),用萬用表檢測接地電阻≤4Ω(防漏電或靜電積累)。
檢查氣路系統(tǒng):若為氣相色譜型測定儀,需確認(rèn)載氣(如氮?dú)狻錃猓╀撈繅毫φ#ㄝd氣壓力通常 0.3-0.5MPa),氣路管線連接緊密(用肥皂水涂抹接口,觀察無氣泡泄漏),閥門開關(guān)靈活無卡頓。
確認(rèn)儀器部件完整性:進(jìn)樣針(若有)無彎曲、堵塞,檢測器(如 FID 火焰離子化檢測器)、色譜柱(若有)無破損,顯示屏、按鍵功能正常。
二、操作過程注意事項
開機(jī)與校準(zhǔn):先預(yù)熱,必校準(zhǔn)
開機(jī)后需按說明書進(jìn)行預(yù)熱(氣相色譜型儀器通常需預(yù)熱 30-60 分鐘,確保柱溫、檢測器溫度穩(wěn)定),嚴(yán)禁未預(yù)熱完成就進(jìn)行樣品檢測(易導(dǎo)致數(shù)據(jù)漂移)。
每次使用前需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(如已知濃度的 LPG 標(biāo)準(zhǔn)氣),校準(zhǔn)過程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)方法(如 GB/T 10410-2008《人工煤氣和液化石油氣常量組分氣相色譜分析方法》),記錄校準(zhǔn)曲線的相關(guān)參數(shù)(如峰面積、保留時間),確保 R2≥0.999(線性合格)。
若校準(zhǔn)結(jié)果超出允許誤差(通常 ±5%),需排查原因(如載氣流速異常、色譜柱老化),調(diào)整后重新校準(zhǔn),不可直接用于樣品檢測。
樣品進(jìn)樣:精準(zhǔn)、規(guī)范
進(jìn)樣前需排除進(jìn)樣針內(nèi)氣泡:將針插入樣品中反復(fù)抽推 3 次,確保針內(nèi)無空氣(氣泡會導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn),結(jié)果偏低)。
進(jìn)樣速度需均勻(氣相色譜型儀器通常 1-2 秒內(nèi)完成),避免過快導(dǎo)致樣品揮發(fā)或過慢導(dǎo)致氣路壓力波動,進(jìn)樣后立即拔出針頭并密封進(jìn)樣口。
若為自動進(jìn)樣系統(tǒng),需提前檢查進(jìn)樣器的取樣量精度(誤差≤1%),定期清潔進(jìn)樣閥(用無水乙醇沖洗),防止殘留樣品交叉污染。
參數(shù)設(shè)置:匹配樣品與方法
嚴(yán)格按照檢測標(biāo)準(zhǔn)或儀器說明書設(shè)置參數(shù):
氣相色譜型:柱溫(如初始溫度 40℃,程序升溫速率 10℃/min 至 150℃)、載氣流速(如 30-50mL/min)、檢測器溫度(如 FID 檢測器 200℃)、氫氣 / 空氣比例(通常 1:10);
其他類型(如紅外吸收型):波長、檢測時間、響應(yīng)值閾值等。
不可隨意修改關(guān)鍵參數(shù)(如柱溫、載氣流速),若需調(diào)整,需重新校準(zhǔn)后驗證準(zhǔn)確性。